導讀
血鉛(Blood lead)是指血液中含有的鉛元素的量,是評估人體鉛負荷的生化檢測指標,反映了人體鉛暴露的情況。成人血鉛正常值應低于1.93μmol/L,兒童應低于1.45μmol/L。血鉛分析是CDC、職業病防治院、獨立醫學實驗室等機構經常開展的檢測項目之一。提到血鉛分析,經常聽到實驗室的小伙伴們反映需要注意的細節太多,著實不好測。下面就讓小編與大家一起分享島津AAS與ICPMS分析血鉛的錦囊妙方吧!
法規標準
血鉛檢測備受關注,高精度分析儀器是執行法規標準的硬件支撐。《中華人民共和國職業病防治法》明確了血鉛檢測的技術標準,國家職業衛生標準GBZ/T 316-2018《血中鉛的測定》是行業內主要參考的檢測依據。
島津應用方案分享
島津作為一家成立150周年的儀器公司,自1875年創業以來始終堅持“以科學技術向社會做貢獻”,不斷鉆研滿足社會需求的科學技術,也一直致力于將所制產品與實際應用相結合。小編與大家一起分享島津AAS與ICPMS分析血鉛的具體方案的關鍵要點吧!
方案1:石墨爐原子吸收光譜法
分析設備:島津AA-7800系列原子吸收光譜儀

島津AA-7800系列采用高效平臺型石墨爐管設計,樣品原子化更充分,信號峰形穩定,靈敏度顯著提升。搭載島津獨有的GFA溫控技術,實現精確地升溫控制與溫度重現性。檢測限可達ppb級別甚至更低,非常適用于重金屬分析。
樣品處理:選取早晨空腹采集的靜脈血樣,以0.2%的Triton X-100為稀釋劑,按系列濃度0、10、20、40μg/L制備加標樣品擬合標準曲線。用0.2%的Triton X-100為稀釋劑將質控樣GBW09139及其他未知樣品稀釋10倍待測。
儀器條件:使用平臺石墨管,在干燥溫度150℃,灰化溫度850℃,原子化溫度2200℃條件下,進行樣品分析。
結果展示:

Pb元素AAS分析標準曲線圖
以標準加入法制備的校正曲線計算凍干全血鉛成分分析標準物質GBW09139中鉛的含量,并考察了重復測定結果的RSD,具體結果見下表:
凍干全血標準樣品中Pb測定結果

敲重點:
由于方法采用Triton X-100稀釋后直接進樣的方式進行分析檢測,樣品中有大量的蛋白等有機物存在,使得樣品兼具粘稠和基體復雜等不利分析的特點,因此在分析時,升溫程序的優化顯得至關重要:在干燥階段,采用較為緩慢的升溫速率可以避免樣品飛濺;
使用Pd鹽(濃度為50 mg/L)作為基體改進劑,可在灰化階段采用較高的溫度以及較長的灰化時間,以便更徹底的去除復雜的基體組分;
適當的減少進樣體積(進樣15 μL),也可以較好的降低樣品由于粘稠和基體復雜帶來的不利影響。
方案2:電感耦合等離子體質譜法
分析設備:ICPMS-2040LF/2050LF電感耦合等離子體質譜儀

島津新款ICPMS-2040/2050LF重新設計了Mini炬管,優化了炬管形狀,保留減少氬氣消耗量的特點,同時進一步提高分析靈敏度,保持高靈敏的同時也可得到低檢測限,在線稀釋系統可直接分析高基體樣品。
樣品處理:使用0.5%的HNO3配制0~100μg/L鉛標準溶液,依據GBZ/T 295將采集好的血液樣品移取1.0 mL置于15 mL聚乙烯離心管內,加入9.0 mL的0.5%硝酸-0.01%Triton-X溶液稀釋后搖勻,上機進行測試。使用濃度為10μg/L的Lu元素作為校正內標。
結果展示:

Pb元素ICP-MS分析標準曲線圖
對未知濃度的血液樣品進行加標回收測試,驗證方法準確性,實驗結果如下表所示:
血液樣品測定結果表

敲重點:
ICP-MS分析靈敏度可以輕松應對20~1000μg/L范圍的Pb元素測定,分析過程適當引入稀釋氣體,可以提升樣品分析的長期穩定性;
使用10%異丙醇+0.2%硝酸稀釋配制內標溶液,可有效校正血液樣品中所含有機物帶來的增敏效應,提升內標校正效果。
結語
以科學技術向社會做貢獻,島津始終秉持著“為了人類與地球的健康”這一企業理念,以更高品質的儀器與科學精神,助力構建更加安全、健康、可持續的社會。我們將一如既往地匯集大家在分析應用上的問題,提供解決方案,為大家的分析測試工作助力。
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