2020年7月24日，湖南省地質測試研究院和島津企業管理（中國）有限公司合作實驗室正式掛牌成立。短短半年時間，該院使用島津AOE+LCMS-8050、AOC-6000+GCMS-TQ8040NX等一系列高端質譜，在環境新型污染物等領域與島津開展合作并取得豐碩成果。目前環境水中氯霉素類抗生素及有機磷農藥殘留行業標準已經成功立項，其中環境水中氯霉素類抗生素檢測已取得實質性進展，采用在線固相萃取自動實現樣品凈化和濃縮，大大提高了樣品分析效率。
● 氯霉素類抗生素是什么？
氯霉素類（CAPs）抗生素主要包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考，這類藥物具有廣譜抗菌能力，常用于預防與治療動物疾。但CAPs在臨床上有較為嚴重的副作用：氯霉素會抑制人體骨髓造血功能從而引起 再生障礙性貧血癥和粒狀白細胞缺乏癥等疾病；甲砜霉素和氟苯尼考屬于新型氯霉素類廣譜抗菌藥物，為氯霉素的替代藥物，其對動物有胚胎毒性，用藥后還會出現厭食、腹瀉等不良反應。
● 氯霉素類抗生素的危害
水體中痕量CAPs檢測
水體中CAPs殘留的濃度通常在ng/L水平，無法直接分析。此次湖南省地質測試研究院利用島津全自動在線固相萃取分析系統（島津AOE系統）這一檢測利器，建立一種簡便、快速、準確、超高靈敏度的環境水中氯霉素類抗生素的檢測方法。樣品無需復雜前處理，僅需離心過濾即可上機分析，17 min內完成氯霉素類抗生素的上樣、富集、分離和測定。
圖1 AOE分析系統原理圖（雙SPE柱交替使用）
圖2 AOE和常規分析方法時間對比圖
● 方法學數據
該方法采用內標法定量建立校準曲線，線性相關系數均達到或大于0.999；在三個濃度水平的重復性實驗中，保留時間和峰面積均表現出了良好的重復性，RSD分別不超過0.11%和9.04%。加標回收實驗中，各物質回收率在85.0 ~123.0%之間，方法準確可靠。
表1 氯霉素類抗生素部分驗證數據匯總表
● 實際樣品分析
采用上述方法對多份環境水樣品進行檢測，其中氟甲砜霉素均有不同程度檢出，部分樣品檢測結果如下：
表2 樣品測試結果
圖3 河水樣品中MRM色譜圖
湖南省地質測試研究院高級工程師 彭君博士
湖南省地質測試研究院高級工程師彭君博士表示，在環境水中氯霉素方法開發過程中，島津AOE系統效果讓我深感震撼： 1）前處理非常簡單，分析效率和自動化程度非常高，樣品過濾即可上機分析，實驗中經常出現儀器等樣品，限速步驟竟然在采樣環節；2）靈敏度非常高，3種氯霉素類抗生素定量限均在ng/L以下，輕松實現最初實驗設計要求。
最后，特別感謝島津分析中心的協助，相信有此分析利器，在后續行標推進過程中將取得更大成果！
致謝：感謝湖南省地質測試研究院提供數據及圖片
滬公網安備31011202021769號